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藥物殘留溶劑檢測(cè)方法

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項(xiàng)目詳情
  殘留溶劑考慮什么來(lái)確定殘留溶劑?事實(shí)上,這很簡(jiǎn)單。小分析姐為您整理了五個(gè)主要因素:確定測(cè)量的有機(jī)溶劑、選擇合適的色譜柱、測(cè)試溶液和控制溶液的制備和濃度,選擇合適的進(jìn)樣方法和滿(mǎn)足測(cè)試靈敏度要求的測(cè)試儀。
 
  確定被測(cè)有機(jī)溶劑
 
  被測(cè)有機(jī)溶劑的范圍根據(jù)制備工藝確定。二級(jí)以上溶劑和重結(jié)晶溶劑通常用于制備過(guò)程中,其他溶劑根據(jù)工藝特點(diǎn)進(jìn)行殘留研究。建議研究合成最后三個(gè)步驟中使用的三種溶劑,以便更好地歸屬于未知峰值;還建議調(diào)查制劑過(guò)程中使用的有機(jī)溶劑的殘留情況,特別是在緩慢和釋放微丸包裝過(guò)程中使用的有機(jī)溶劑。
 
  殘留溶劑的限度要求與ICH的規(guī)定
 
  選擇合適的色譜柱
 
  根據(jù)相似相溶的原理選擇色譜柱。毛細(xì)管柱包括極性柱、非極性柱、弱極性柱和中等極性柱。填充柱包括聚合物多孔球或適合固定液的填充柱。
 
  藥物殘留溶劑如何檢測(cè)
 
  在確定含氮的堿性有機(jī)溶劑時(shí),由于普通氣相色譜儀的不銹鋼管道和進(jìn)樣器襯里對(duì)含氮的有機(jī)胺等堿性化合物有很強(qiáng)的吸附作用,其檢測(cè)靈敏度降低。含氮的堿性有機(jī)溶劑通常用弱極性色譜柱或堿處理過(guò)的色譜柱分析。如果用胺分析專(zhuān)用柱分析,效果會(huì)更好。
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